Norma Oficial Mexicana NOM-010-STPS-1999, Condiciones de seguridad e higiene en los centros de trabajo donde se manejen, transporten, procesen o almacenen sustancias químicas capaces de generar contaminación en el medio ambiente laboral. (Continúa en la Cuarta Sección
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Norma Oficial Mexicana NOM-010-STPS-1999, Condiciones de seguridad e higiene en los centros de trabajo donde se manejen, transporten, procesen o almacenen sustancias químicas capaces de generar contaminación en el medio ambiente laboral. (Continúa en la Cuarta Sección)
(Viene de la Segunda Sección)
PROCEDIMIENTO 020: DETERMINACION DE TOLUENO EN AIRE-METODO DE CROMATOGRAFIA DE GASES.
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Especificaciones
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sustancia: tolueno;
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medio: aire;
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intervalo: de 145.5 a 582 ppm;
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coeficiente de variación (): 0.052;
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procedimiento: adsorción en carbón activado, desadsorción con disulfuro de carbono, cromatografía de gases;
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precaución: todo el trabajo con disulfuro de carbono debe llevarse a cabo en una campana de extracción de vapores debido a su alta toxicidad.
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Principio del método
2.1 Un volumen conocido de aire es pasado a través de un tubo de carbón activado para atrapar los vapores orgánicos presentes.
2.2 El carbón activado en el tubo se transfiere a un recipiente de muestreo más pequeño y con tapón, y la sustancia a analizar se desadsorbe con disulfuro de carbono.
2.3 Se toma una alícuota de la muestra desadsorbida y se inyecta en un cromatógrafo de gases.
2.4 Se determina el área del pico resultante y se compara con las áreas adsorbidas de la inyección de patrones.
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Intervalo y sensibilidad
3.1 Este método se estableció para un intervalo de 145.5 a 582 ppm a temperatura y presión atmosférica de 295 K y 102.1 25 kPa (22 °C y 766 mmHg respectivamente), usando una muestra de 2 litros. Bajo las condiciones del tamaño de muestra (2 litros), el intervalo probable de uso de este método es de 30 a 1000 ppm. El método es capaz de cuantificar cantidades mucho más pequeñas si la eficiencia de desadsorción es la adecuada. La eficiencia de desadsorción debe determinarse para el intervalo usado.
3.2 El límite superior del intervalo del método depende de la capacidad adsorbente del tubo de carbón activado. Esta capacidad varía con las concentraciones a analizar y de otras sustancias presentes en el aire. Se encontró que la primera sección del tubo de carbón activado no retenía más de 27.3 mg de tolueno cuando se muestreó una atmósfera de prueba de 2294 mg/m3 de tolueno en el aire, a un flujo de 0.19 litros/min durante 62.6 min; en este tiempo la concentración del componente a analizar en el derrame fue menor del 5% de la del afluente.
El tubo de carbón activado consiste de dos secciones de carbón activado separadas por una sección de espuma de poliuretano (véase 7.2). Si se sospecha que una atmósfera en particular contiene una gran cantidad de contaminante, debe tomarse una muestra de menor volumen.
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Precisión y exactitud
4.1 El coeficiente de variación () para el método total de análisis y muestreo en el intervalo de 145.5 a 582 ppm fue 0.052. Este valor corresponde a una desviación estándar de 15.6 al LMPE.
4.2 En promedio, las concentraciones obtenidas al LMPE, usando muestreo global y método analítico fueron 3.8% más altas que las concentraciones reales para un número limitado de experimentos de laboratorio. Cualquier diferencia entre las concentraciones encontradas y reales puede no representar un error en el muestreo y en el método de análisis, pero si una variación al azar (random) de la concentración real determinada experimentalmente. Por lo tanto, no debe ser aplicada ninguna corrección al resultado final en 11.5.
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Interferencias
5.1 Cuando la humedad en el aire es tan grande que llega a ocurrir condensación en el tubo, los vapores orgánicos no serán atrapados eficientemente. Experimentos preliminares utilizando tolueno, indican que una alta humedad hace que decrezca severamente el volumen retenido.
5.2 Cuando se sabe o sospecha que dos o más componentes están presentes en el aire, tal información, incluyendo las identidades sospechadas, debe ser transmitida con la muestra.
5.3 Se debe tener en cuenta que cualquier componente con el mismo tiempo de retención que el del componente que se va a analizar a las condiciones de operación descritas en este método, es una interferencia. Los datos de tiempo de retención en una columna simple no pueden ser considerados como prueba de identidad química.
5.4 Si existe la posibilidad de interferencia, las condiciones de separación (empaque de la columna, temperatura, etc.) deben modificarse a conveniencia del caso (véase 7 y 8).
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Ventajas y desventajas
6.1 Ventajas. El aparato de muestreo es pequeño, portátil y no involucra líquidos. Las interferencias son mínimas, y la mayoría de las que ocurren pueden eliminarse modificando las condiciones cromatográficas. Los tubos se analizan en términos de un método instrumental rápido. El método también puede utilizarse para el análisis simultáneo de dos o más sustancias que se sospecha estén presentes en la misma muestra, mediante un simple cambio del cromatógrafo de gases, pasando de una temperatura de operación isotérmica a temperaturas de operación programadas.
6.2 Desventajas:
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la cantidad de muestra que puede ser tomada está limitada por el número de miligramos que el tubo es capaz de retener antes de sobrecargarse. Cuando la cantidad de nuestra obtenida en la sección posterior del tubo de carbón activado exceda del 25% de la encontrada en la sección anterior, existe la posibilidad de pérdida de muestra;
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la precisión del método está limitada por la reproducibilidad de la caída de presión a través de los tubos. Esta caída afecta la velocidad de flujo y causa que el volumen sea impreciso, porque la bomba usualmente está calibrada para un tubo solamente.
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Instrumentación y equipo
7.1 Una bomba de muestreo personal calibrada cuyo flujo puede ser determinado con una tolerancia de ± 5% de la velocidad de flujo recomendada.
7.2 Tubos de carbón activado. Tubo de vidrio con ambos extremos sellados a la flama, de 7 cm de longitud de diámetro externo de 6 mm y 4 mm de diámetro interno, conteniendo 2 secciones de carbón activado de 20/40 mallas, separadas por una porción de espuma de poliuretano de 2 mm. El carbón activado se prepara de cáscara de coco y se calcina a 873 K (600 °C) antes de empacarlo. La sección adsorbente contiene 100 mg de carbón activado, la sección posterior contiene 50 mg. Una porción de espuma de poliuretano de 3 mm se coloca entre el extremo de salida del tubo y la sección posterior. Un tapón de fibra de vidrio silanizada se coloca enfrente de la sección adsorbente. La caída de presión a través del tubo debe ser menor de 3.4 kPa (1 plg de Hg) a una velocidad de flujo de 1 litro/min.
7.3 Cromatógrafo de gases equipado con detector de ionización de flama.
7.4 Columna de acero inoxidable de 0.915 m de longitud y de 0.3175 cm de diámetro exterior, empacada con copolímero de etilvinilbenceno-divinilbenceno con un área nominal de 500 a 600 m2/g y diámetro de poro promedio de 0.0075 ?m (S3 de la farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos), malla 50/80.
7.5 Un integrador electrónico o algún otro método conveniente para medir áreas de picos.
7.6 Contenedores de muestra de 4 ml con tapones de vidrio o recubiertos de teflón. Si es usado un inyector automático de muestra, deben ser utilizados los contenedores adecuados para este equipo.
7.7 Microjeringa de 10 ?l y otros tamaños convenientes para hacer estándares.
7.8 Pipetas volumétricas de 10 ml o tamaños convenientes para hacer soluciones patrón.
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Reactivos
8.1 Disulfuro de carbono de calidad cromatográfica.
8.2 Tolueno, grado reactivo.
8.3 Hexano, grado reactivo.
8.4 Nitrógeno y helio purificados.
8.5 Hidrógeno de alta pureza.
8.6 Aire comprimido filtrado.
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Procedimiento
9.1 Limpieza del equipo. Toda la cristalería usada para análisis en laboratorio se debe lavar con detergente y posteriormente enjuagar con agua corriente y agua destilada.
9.2 Calibración de bombas personales. Cada bomba personal debe ser calibrada con un tubo de carbón activado representativo en la línea. Esto minimizará los errores asociados a las incertidumbres en la colección del volumen de muestra.
9.3 Colección y manejo de muestras.
9.3.1 Inmediatamente antes del muestreo, romper los extremos del tubo para proveerlo de una abertura de al menos la mitad del diámetro interno del tubo (2 mm).
9.3.2 La sección más pequeña de carbón activado se utiliza para asegurar que la sección frontal no se ha saturado y ésta debe colocarse hacia la succión de la bomba de muestreo.
9.3.3 El tubo de carbón activado se coloca en posición vertical durante el muestreo para evitar acanalamientos a través del carbón activado.
9.3.4 El aire que está siendo muestreado no debe pasar a través de ninguna manguera o tubería, antes de entrar al tubo de carbón activado.
9.3.5 Se recomienda tomar una muestra de 10 litros, la cual debe ser obtenida con un muestreo de 8 h máximo dividido en dos muestras, cada una con una duración de 4 h con una velocidad de flujo de 0.05 litros/min. El flujo debe ser conocido con una exactitud de ± 5%.
9.3.6 Se deben registrar la temperatura y presión atmosférica del sitio de muestreo. Si la lectura de presión no está disponible, registrar la altitud.
9.3.7 Los tubos de carbón activado son tapados con tapones de plástico inmediatamente después del muestreo. Bajo ninguna circunstancia deben usarse tapones de hule.
9.3.8 De cada lote de diez muestras tomar un tubo del mismo lote de tubos que fue usado en la colección de muestras y que ha sido sujeto exactamente al mismo manejo que las muestras, excepto que no es muestreado aire a través de este tubo. Este tubo debe ser etiquetado como blanco y será la referencia.
9.3.9 Los tubos de carbón activado tapados deben ser empacados adecuadamente con acolchonamiento antes de que sean transportados, para minimizar roturas durante el traslado.
9.3.10 Se debe enviar al laboratorio una muestra (aire de la atmósfera de trabajo) del material a analizar en un recipiente de vidrio con tapa recubierta de teflón. Esta muestra no se debe transportar en el mismo recipiente que los tubos de carbón activado.
9.4 Análisis de muestras.
9.4.1...
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